TCVN 9596:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 69 Ứng dụng các phương pháp thống kê biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
0. Lời giới thiệu
0.1. Mục đích của thử nghiệm thành thạo
Thử nghiệm thành thạo bằng so sánh liên phòng thí nghiệm được dùng để xác định hiệu năng của các phòng thí nghiệm riêng lẻ đối với các phép thử hoặc phép đo cụ thể, cũng như để theo dõi hiệu năng duy trì của các phòng thí nghiệm. Nên tham khảo phần giới thiệu của ISO/IEC Guide 43-1:1997 trong đó trình bày đầy đủ về mục đích của thử nghiệm thành thạo. Theo ngôn ngữ thống kê, hiệu năng của các phòng thí nghiệm có thể được mô tả bởi ba tính chất: độ chệch, độ ổn định và độ lặp lại của các phòng thí nghiệm có thể được mô tả bởi ba tính chất: độ chệch, độ ổn định và độ lặp lại của phòng thí nghiệm. Độ chệch và độ lặp lại của phòng thí nghiệm được định nghĩa trong TCVN 8244-1 [ISO 3534-1], TCVN 8244-2 [ISO 3534-2] và TCVN 6910-1 [ISO 5725-1]. Độ ổn định của các kết quả của phòng thí nghiệm được đo bằng độ chụm trung gian như đề cập trong TCVN 6910-3 [ISO 5725-3].
Độ chệch phòng thí nghiệm có thể được đánh giá bằng các phép thử trên mẫu chuẩn, khi có sẵn mẫu chuẩn, sử dụng quy trình mô tả trong TCVN 6910-4 [ISO 5725-4]. Mặt khác thử nghiệm thành thạo bằng so sánh liên phòng cung cấp một phương pháp thường dùng để thu thập thông tin về độ chệch phòng thí nghiệm và sử dụng dữ liệu từ các thử nghiệm thành thạo để có được ước lượng về độ chệch của phòng thí nghiệm là một khía cạnh quan trọng của việc phân tích dữ liệu này. Tuy nhiên, độ ổn định và độ lặp lại sẽ ảnh hưởng tới dữ liệu thu được trong thử nghiệm thành thạo, nên phòng thí nghiệm có thể thu được dữ liệu trong một vòng thử nghiệm thành thạo chỉ ra độ chệch thực sự do độ ổn định kém hoặc độ lặp lại kém gây ra. Do đó, điều quan trọng là các khía cạnh thực hiện này của phòng thí nghiệm được đánh giá một cách thường xuyên.
Độ ổn định có thể được đánh giá bằng cách thử nghiệm lại các mẫu lưu hoặc bằng cách thực hiện các phép đo thường xuyên trên mẫu chuẩn hoặc mẫu chuẩn nội bộ [kho vật liệu do phòng thí nghiệm thiết lập để sử dụng làm mẫu chuẩn riêng]. Các kỹ thuật này được mô tả trong TCVN 6910-3 [ISO 5725-3]. Độ ổn định cũng có thể được đánh giá bằng cách vẽ đồ thị điểm trên biểu đồ kiểm soát các ước lượng độ chệch phòng thí nghiệm thu được từ các thử nghiệm thành thạo. Điều này có thể cung cấp thông tin về hiệu năng của phòng thí nghiệm mà thông tin này không bộc lộ khi kiểm tra kết quả của các vòng chương trình thử nghiệm thành thạo riêng rẽ, đồng thời là một khía cạnh quan trọng khác của việc phân tích dữ liệu này.
Dữ liệu phù hợp cho việc đánh giá độ lặp có thể được tạo ra thông qua các thử nghiệm được tiến hành trong quá trình hoạt động bình thường của phòng thí nghiệm hoặc thông qua các thử nghiệm bổ sung được thực hiện riêng trong phòng thí nghiệm để đánh giá độ lặp lại. Do đó việc đánh giá độ lặp lại không nhất thiết là một khía cạnh quan trọng của thử nghiệm thành thạo, mặc dù điều quan trọng là phòng thí nghiệm theo dõi được độ lặp lại của mình bằng một cách thức nào đó. Độ lặp lại được đánh giá bằng cách vẽ đồ thị dãy phép đo lặp trên biểu đồ kiểm soát như mô tả trong TCVN 6910-6 [ISO 5725-6].
Lưu đồ [Hình 1] minh họa cách thức áp dụng các kỹ thuật mô tả trong tiêu chuẩn này.
0.2. TCVN 7777 [ISO/IEC Guide 43]
TCVN 7777 [ISO/IEC Guide 43] mô tả các loại hình chương trình thử nghiệm thành thạo khác nhau và cung cấp hướng dẫn về tổ chức và thiết kế các chương trình thử nghiệm thành thạo. Tiêu chuẩn này cũng cung cấp hướng dẫn lựa chọn và sử dụng các chương trình thử nghiệm thành thạo bởi các tổ chức công nhận phòng thí nghiệm. Các tài liệu này cần được tham khảo để có thông tin chi tiết [thông tin này không được nhắc lại ở đây]. TCVN 7777 [ISO/IEC Guide 43] bao gồm phụ lục mô tả tóm tắt các phương pháp thống kê được sử dụng trong các chương trình thử nghiệm thành thạo.
Tiêu chuẩn này bổ trợ cho TCVN 7777 [ISO/IEC Guide 43], cung cấp hướng dẫn chi tiết về việc sử dụng các phương pháp thống kê trong thử nghiệm thành thạo. Tiêu chuẩn này dựa trên các giao thức hài hòa phạm vi rộng đối với thí nghiệm thành thạo của các phòng thí nghiệm phân tích [1] nhưng dự kiến để sử dụng với tất cả các phương pháp đo.
Hình 1 - Lưu đồ thể hiện các hoạt động đòi hỏi sử dụng các phương pháp thống kê khi vận hành chương trình thử nghiệm thành thạo
PHƯƠNG PHÁP THỐNG KÊ DÙNG TRONG THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO BẰNG SO SÁNH LIÊN PHÒNG THÍ NGHIỆM
Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này bổ sung cho TCVN 7777 [ISO/IEC Guide 43] [tất cả các phần] bằng cách cung cấp mô tả chi tiết về các phương pháp thống kê cơ bản giúp nhà tổ chức sử dụng để phân tích dữ liệu thu được từ các chương trình thử nghiệm thành thạo và đưa ra các khuyến nghị sử dụng cho các bên tham gia vào các chương trình này cũng như các tổ chức công nhận.
Tiêu chuẩn này có thể được sử dụng để chứng tỏ rằng các kết quả đo thu được từ các phòng thí nghiệm không thể hiện bằng chứng về mức độ chệch không chấp nhận.
Tiêu chuẩn này áp dụng cho dữ liệu định hướng chứ không áp dụng dữ liệu định tính.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn dưới đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 6910-1 [ISO 5725-1], Độ chính xác [độ đúng và độ chụm] của phương pháp đo và kết quả đo -Phần 1: Nguyên tắc chung và định nghĩa
TCVN 7777-1:2008 [ISO/IEC Guide 43-1:1997], Thử nghiệm thành thạo bằng so sánh liên phòng thí nghiệm - Phần 1: Xây dựng và vận hành chương trình thử nghiệm thành thạo
TCVN 8244-1 [ISO 3534-1], Thống kê học - Từ vựng và ký hiệu - Phần 1: Thuật ngữ chung về thống kê và thuật ngữ dùng trong xác suất
TCVN 8244-2 [ISO 3534-2], Thống kê học - Từ vựng và ký hiệu - Phần 2: Thống kê ứng dụng
3. Thuật ngữ và định nghĩa
Tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa trong TCVN 8244-1 [ISO 3534-1], TCVN 8244-2 [ISO 3534-2], TCVN 6910-1 [ISO 5725-1] và các thuật ngữ, định nghĩa dưới đây.
3.1. So sánh liên phòng thí nghiệm [interlaboratory comparison]
Việc tổ chức, thực hiện và đánh giá các phép đo hoặc phép thử trên cùng mẫu thử hoặc trên mẫu thử tương tự nhau bởi hai hay nhiều phòng thí nghiệm theo những điều kiện xác định trước.
CHÚ THÍCH: Lấy từ TCVN 7777-1 [ISO/IEC Guide 43-1].
3.2. Thử nghiệm thành thạo [proficiency testing]
Xác định hiệu năng thử nghiệm của phòng thí nghiệm thông qua các so sánh liên phòng.
3.3. Giá trị ấn định [assigned value]
Giá trị quy cho một đại lượng cụ thể và chấp nhận, đôi khi theo quy ước, là có độ không đảm bảo phù hợp với mục đích cho trước.
3.4. Độ lệch chuẩn để đánh giá sự thành thạo [standard deviation for proficiency assessment]
Thước đo độ phân tán dùng trong việc đánh giá sự thành thạo, dựa trên thông tin sẵn có.
3.5. Điểm số z [z-score]
Thước đo chuẩn hóa độ chệch của phòng thí nghiệm, được tính bằng cách sử dụng giá trị ấn định và độ lệch chuẩn để đánh giá sự thành thạo.
3.6. Điều phối viên [coordinator]
Tổ chức [hay cá nhân] chịu trách nhiệm điều phối tất cả các hoạt động liên quan trong việc triển khai một chương trình thử nghiệm thành thạo.
4. Hướng dẫn thống kê cho thiết kế và thể hiện thử nghiệm thành thạo
[xem 5.4.2, TCVN 7777-1:2008 [ISO/IEC Guide 43-1:1997]]
4.1. Tín hiệu hành động và cảnh báo
4.1.1. Tiêu chuẩn này mô tả một số chuẩn mực dạng số hoặc đồ thị đơn giản nên áp dụng cho dữ liệu thu được trong thử nghiệm thành thạo để xem chúng có làm phát sinh hành động hay tín hiệu cảnh báo hay không. Ngay cả trong một phòng thí nghiệm hoạt động tốt, với nhân viên có kinh nghiệm thì đôi khi vẫn thu được những kết quả bất thường. Cũng có thể có khả năng phương pháp đo tiêu chuẩn, dù đã được xác nhận hiệu lực bằng thực nghiệm độ chụm, vẫn có lỗi và lỗi đó chỉ trở nên rõ ràng sau một số vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo. Bản thân chương trình thử nghiệm thành thạo cũng có thể có lỗi. Vì lý do này, các chuẩn mực nêu ở đây không được sử dụng để kết luận phòng thí nghiệm không phù hợp cho việc phương pháp đo đang nghiên cứu. Nếu thử nghiệm thành thạo được dùng để loại phòng thí nghiệm thì phải đưa ra chuẩn mực phù hợp cho mục đích đó.
4.1.2. Các chuẩn mực nêu ở đây được thiết kế sao cho, khi độ lệch chuẩn của việc đánh giá sự thành thạo dựa trên hiệu năng quan sát được [sử dụng một trong các phương pháp mô tả ở 6.4 đến 6.6], chuẩn mực đưa ra tín hiệu hành động khi các kết quả khác thường tới mức cần nghiên cứu và khắc phục.
4.1.3. Điều phối viên cần có hiểu biết về các nguồn biến động chính có thể dự đoán trước trong dữ liệu thử nghiệm thành thạo đối với các phép đo đang nghiên cứu. Bước đầu tiên cần thiết trong mọi phân tích là kiểm tra phân bố các kết quả về bằng chứng các nguồn biến động không dự đoán được. Ví dụ, phân bố hai mốt có thể là bằng chứng của tổng thể pha trộn các kết quả gây ra bởi các phương pháp khác nhau, mẫu nhiễm bẩn hay hướng dẫn diễn đạt kém. Trong trường hợp này, vấn đề cần được giải quyết trước khi tiến hành phân tích hay đánh giá. Tổ chức công nhận phải có chính sách ứng phó với hiệu năng không chấp nhận được trong thử nghiệm thành thạo. Hành động tiếp theo được xác định bằng chính sách đó hoặc bằng các quy trình chất lượng của phòng thí nghiệm. Tuy nhiên, có các hành động được khuyến nghị chung khi phòng thí nghiệm tạo ra các kết quả không chấp nhận được trong thử nghiệm thành thạo. Hướng dẫn về hành động của phòng thí nghiệm ứng phó với việc thực hiện không thành công trong thử nghiệm thành thạo được cho trong 4.1.4.
4.1.4. Trong các chương trình mà độ lệch chuẩn để đánh giá sự thành thạo được dựa trên hiệu năng quan sát được, khi kết quả đưa ra tín hiệu hành động, thì phòng thí nghiệm phải quyết định xem việc nghiên cứu và hành động khắc phục nào là phù hợp, với sự tham vấn của điều phối viên hoặc cơ quan công nhận nếu cần. Nếu không có lý do xác đáng nào để làm như vậy thì phòng thí nghiệm phải kiểm tra các quy trình của mình và xác định một hay nhiều hành động khắc phục mà, theo nhân viên của phòng thí nghiệm, có khả năng ngăn ngừa việc tái diễn các kết quả như vậy. Phòng thí nghiệm có thể yêu cầu điều phối viên tư vấn các chuyên gia khác. Phòng thí nghiệm phải tham gia vào các vòng tiếp theo của chương trình thử nghiệm thành thạo để đánh giá hiệu lực của các hành động khắc phục. Hành động khắc phục phù hợp có thể là một trong các hành động sau đây:
- kiểm tra việc thấu hiểu và tuân thủ quy trình đo của nhân viên;
- kiểm tra tính đúng đắn của tất cả các chi tiết về quy trình đo;
- kiểm tra việc hiệu chuẩn thiết bị và thành phần của thuốc thử;
- thay thế thiết bị hoặc thuốc thử có nghi ngờ;
- các phép thử so sánh nhân viên, thiết bị và/hoặc thuốc thử với phòng thí nghiệm khác.
Việc sử dụng kết quả thử nghiệm thành thạo của các tổ chức công nhận phòng thí nghiệm được trình bày trong Điều 6 của TCVN 7777-2:2008 [ISO/IEC Guide 43-2:1997].
4.2. Hướng dẫn về giới hạn độ không đảm bảo của giá trị ấn định
Giá trị ấn định X có độ không đảm bảo chuẩn ux phụ thuộc vào phương pháp sử dụng để tạo ra nó, và khi giá trị này được rút ra từ phép thử trong nhiều phòng thí nghiệm, nó còn phụ thuộc vào số lượng phòng thí nghiệm, và có thể phụ thuộc vào các yếu tố khác. Phương pháp tính độ không đảm bảo chuẩn của giá trị ấn định được cho trong Điều 5.
Độ lệch chuẩn của thử nghiệm thành thạo được dùng để đánh giá cỡ các ước lượng độ chệch phòng thí nghiệm trong thử nghiệm thành thạo. Các phương pháp thu được độ lệch chuẩn cho thử nghiệm thành thạo được nêu trong Điều 6 và chuẩn mực so sánh nó với các ước lượng độ chệch phòng thí nghiệm được nêu trong Điều 7.
Nếu độ không đảm bảo chuẩn ux của giá trị ấn định quá lớn so với độ lệch chuẩn của thử nghiệm thành thạo thì có một rủi ro là một số phòng thí nghiệm sẽ tiếp nhận tín hiệu hành động và cảnh báo do sự không chính xác trong việc xác định giá trị ấn định, không phải vì nguyên nhân bất kỳ trong các phòng thí nghiệm. Vì lý do này, độ không đảm bảo chuẩn của giá trị ấn định phải được thiết lập và phải được báo cáo cho các phòng thí nghiệm tham gia chương trình thử nghiệm thành thạo [xem TCVN 7777-1:2008 [ISO/IEC Guide 43-1:1997], A.1.4 và A.1.6].
Nếu
ux ≤ 0,3 [1]
thì độ không đảm bảo của giá trị ấn định là không đáng kể và không cần đưa vào phần giải thích kết quả của thử nghiệm thành thạo.
Nếu không đáp ứng các hướng dẫn này thì điều phối viên phải xem xét vấn đề dưới đây.
- Tìm phương pháp xác định giá trị ấn định sao cho độ không đảm bảo của nó đáp ứng hướng dẫn trên.
- Sử dụng độ không đảm bảo của giá trị ấn định trong giải thích kết quả của thử nghiệm thành thạo [xem 7.5 về số En hoặc 7.6 về điểm số z'].
- Thông báo cho các bên tham gia thử nghiệm thành thạo rằng độ không đảm bảo của giá trị ấn định là đáng kể.
VÍ DỤ: Giả sử giá trị ấn định X được xác định là trung bình của các kết quả thử ở 11 phòng thí nghiệm và độ lệch chuẩn của thử nghiệm thành thạo được xác định là độ lệch chuẩn s của 11 kết quả này, vì thế \= s. Như phép gần đúng đầu tiên, độ không đảm bảo chuẩn của giá trị ấn định trong trường hợp này có thể ước lượng bằng ux = , sao cho yêu cầu được đáp ứng. Tuy nhiên, trường hợp này yêu cầu không thể được đáp ứng với ít hơn 11 phòng thí nghiệm. Ngoài ra, độ không đảm bảo của giá trị ấn định sẽ lớn hơn nếu các mẫu không thuần nhất hoặc không ổn định, hoặc nếu có một yếu tố gây ra độ chệch chung trong các kết quả của phòng thí nghiệm [ví dụ nếu chúng đều sử dụng cùng một chuẩn quy chiếu].
4.3. Hướng dẫn chọn số phép đo lặp
Biến động độ lặp lại đóng góp vào độ biến động giữa các độ chệch phòng thí nghiệm trong thử nghiệm thành thạo. Nếu biến động độ lặp lại quá lớn so với độ lệch chuẩn của thử nghiệm thành thạo thì có một rủi ro là biến động độ lặp lại sẽ làm cho các kết quả thử nghiệm thành thạo không tin cậy. Trong trường hợp này, phòng thí nghiệm có thể có độ chệch lớn ở một vòng nhưng không xảy ra ở vòng tiếp theo, và sẽ khó nhận biết nguyên nhân của chúng.
Vì lý do này, để hạn chế ảnh hưởng của biến động độ lặp lại, số lượng phép đo lặp n do từng phòng thí nghiệm thực hiện trong thử nghiệm thành thạo phải được chọn sao cho:
[2]
trong đó σr là độ lệch chuẩn lặp lại đã được thiết lập trong thực nghiệm liên phòng trước đó.
Luận cứ cho hệ số 0,3 là khi chuẩn mực này được đáp ứng, độ lệch chuẩn lặp lại sẽ chỉ đóng góp không quá khoảng 10% độ lệch chuẩn của thử nghiệm thành thạo.
Ngoài ra, tất cả các phòng thí nghiệm phải tiến hành cùng một số lượng phép đo lặp. [Các phương pháp phân tích đề cập sau này trong tiêu chuẩn giả định rằng yêu cầu này được đáp ứng]. Nếu yêu cầu ở bất đẳng thức [2] không được đáp ứng thì phải tăng số lượng phép đo lặp lên hoặc kết quả của thử nghiệm thành thạo phải được giải thích cẩn trọng.
Cách tiếp cận này giả định rằng các phòng thí nghiệm thường có độ lặp lại tương tự nhau. Vấn đề có thể phát sinh khi giả định không phải như vậy. Khi đó, để áp dụng các phương pháp mô tả trong tiêu chuẩn này, có thể sử dụng các cơ cấu sau đây. Điều phối viên cần cố định số phép đo lặp n, sử dụng giá trị điển hình cho độ lệch chuẩn lặp lại. Khi đó, từng phòng thí nghiệm cần kiểm tra việc thỏa mãn bất đẳng thức [2] với độ lệch chuẩn lặp lại của mình. Nếu như không thỏa mãn, thì phòng thí nghiệm cần sửa đổi quy trình đo để thu được kết quả thử là trung bình của một số các xác định được chọn sao cho thỏa mãn bất đẳng thức [2].
4.4. Độ thuần nhất và ổn định của mẫu [xem 5.6.2 và 5.6.3 của TCVN 7777-1:2008 [ISO/IEC Guide 43-1:1997]]
Các phương pháp nêu trong Phụ lục B đối với việc kiểm tra mẫu được sử dụng trong thử nghiệm thành thạo là đủ độ thuần nhất và ổn định.
Khi phương pháp chuẩn bị mẫu được sử dụng không đáp ứng chuẩn mực về độ thuần nhất trong Phụ lục B thì các phòng thí nghiệm tham gia phải thử các mẫu lặp hoặc độ lệch chuẩn của thử nghiệm thành thạo phải bao gồm cả sự cho phép đối với độ không thuần nhất của mẫu, như mô tả trong Phụ lục B.
4.5. Phương pháp đo đã xác định thao tác
Với phương pháp đo đã xác định thao tác, kết quả đo được xác định bởi quy trình đo. Ví dụ, phân tích cỡ của vật liệu dạng hạt có thể được xác định bằng cách sử dụng sàng lỗ vuông hoặc sàng lỗ tròn. Có thể không có lý do chính đáng cho việc ưu tiên dùng một trong hai loại sàng nhưng nếu không quy định dùng loại sàng nào thì các phòng thí nghiệm sử dụng các loại sàng khác nhau có thể thu được kết quả khác nhau. Nếu phòng thí nghiệm tham gia sử dụng phương pháp khác với phương pháp sử dụng để thiết lập giá trị ấn định thì kết quả của họ có thể có độ chệch dù không có sai lỗi nào trong việc thực hiện.
Nếu phòng thí nghiệm tham gia tự do lựa chọn các phương pháp đã xác định thao tác thì không có sự đồng thuận hợp lệ nào có thể là hiển nhiên trong số chúng. Có hai phương án để khắc phục vấn đề này:
- Khi phương pháp tiêu chuẩn được sử dụng thường xuyên bởi các phòng thí nghiệm tham gia thì phương pháp đó được dùng để thiết lập giá trị ấn định và các bên tham gia được hướng dẫn sử dụng phương pháp đo trong thử nghiệm thành thạo;
- một giá trị riêng rẽ của giá trị ấn định, tạo ra cho mỗi phương pháp sử dụng.
Tình huống tương tự nảy sinh khi đại lượng đo được quy định chứ không phải quy trình và khi đó cần thực hiện lựa chọn tương tự.
4.6. Báo cáo dữ liệu [xem 6.2.3, TCVN 7777-1:2008 [ISO/IEC Guide 43-1:1997]]
Đối với mục đích tính toán cần thiết trong thử nghiệm thành thạo, khuyến nghị các kết quả đo độc lập không được làm tròn quá σr/2.
Các phòng thí nghiệm tham gia phải được yêu cầu báo cáo các giá trị kết quả đo thực tế của mình. Không được cắt xén kết quả đo [nghĩa là kết quả không được báo cáo dưới dạng "