Dạy Kèm Quy Nhơn Official
Nhóm: 1.Mai Văn Lộc
2.Nguyễn Thị Bơng
3.Trần Thị Huyền
Nhóm 5 - Tổ 4 - Lớp: Dược 3K3B
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC
Bài 1:kiểm nghiệm Glucose
Mục tiêu: trình bày được nguyên tắc các phép thử định tính glucose,các phép thử tinh khiết
glucose,các phương pháp định lượng glucose
- Thực hành tốt kiểm nghiệm glucose dược dụng
Cơng thức:
Ptl: glucose khan C6H12O6 có ptl :180,2
Glucose ngậm 1 phân tử nước C6H1206.H2O có ptl : 198,2
Ι: Tính
chất
- Vật lý: bột kết tinh trắng ,vị ngọt
- Độ tan: dễ tan trong nước ít tan rong ethanol
II: Định tính
- Thí nghiệm 1: glucose tác dụng với đồng sulfat
Nguyên tắc: glucose là 1 polyalcol,lại có chứa nhóm chức aldehyl nên có tính khử
PT PỨ:
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
Tiến hành
Hiện tượng
Kết luận và giải thích
Hịa tan 0,2g glucose vào
2ml nước, thêm 0,5ml dung
dịch CuSO4 10% và 1ml
dung dịch NaOH 10%.
Đun
nóng
- Trước khi đun nóng, dung
dịch vẫn trong
-Glucose có nhóm chức
CHO nên đã khử Cu2+
thành Cu2O
-Kết tủa nâu đỏ là của
Cu2O
- Sau khi đun nóng, tạo
thành tủa nâu đỏ
- Thí nghiệm 2: glucose tác dụng với AgNO3
Nguyên tắc : tính khử của glucose
Tiến hành
Hịa tan 0,2g glucose vào
2ml nước , thêm 0,5ml dung
dịch AgNO3 10% và 1ml
dung dịch NH4OH 10%.
Đun nóng
Hiện tượng
-Trước khi đun nóng ,xuất
hiện vẩn đục
màu trắng
- Sau khi đun nóng , dung
dịch chuyển sang màu đen
và có lớp kim lọa bám vào
thành ống nghiệm
Kết luận và giải thích
-Trong glucose có nhóm
CHO tham gia phản ứng
tráng gương ,khử Ag+ thành
Ag
-Kết tủa đen là Ag
III: Thử tinh khiết
Tiến hành một số phép thử sau:
STT
Tiến hành phép thử
Hiện tượng
Kết luận và giải thích
1
Độ trong
- lấy 10g glucose pha trong nước
thành 100ml
-lấy 4ml dung dịch
vừa pha ,pha
loãng thành 15ml
-thêm 1ml dung dịch acid nitric 2M
và 1ml dung dịch bạc nitrat 2%.
- để yên 5p tránh ánh sáng
- làm song song ống mẫu chuẩn :
lấy 10ml dung dịch clorid mẫu 5
phần triệu clo và 5ml nước.thêm
1ml dung dịch acid nitric và 1ml
dung dịch AgNO3 2%.Để yên 5p
tránh ánh sáng
2 ống nghiệm có độ đục Dung dịch chứa ion
giống nhau
Cl- cho phản ứng với
dung dịch muối bạc
cho muối AgCl kết tủa
-ở thí nghiệm này
nồng độ
ion Cl- thấp
nên cho dung dịch đục
mờ
Kết luận [ về độ tinh khiết]: nồng độ ion Cl- trong chế phẩm không vượt quá ngưỡng cho phép
[ mglucose = n*M =N[V2 - V1]*M/2000 [g]
--> hàm lượng glucose trong mẫu là
%G = mglucose*100/mchế phẩm[100-độ ẩm]
Kết quả thực nghiệm
Vtrắng = V1 = 29,9 ml
VThử = V2 = 18,6 ml
Mchế phẩm = 0,108 g
Độ ẩm 10%
Thay kết quả thực nghiệm vào cơng thức ta có hàm
lượng glucose trong mẫu là
%Glucose = 95,47%
-sau chuẩn độ
Kết luận [ về hàm lượng]: hàm lượng glucose đúng với tiêu
chuẩn
Ngày.... tháng ..... năm ....
Ký tên
Mai Văn Lộc
Nguyễn Thị Bông
Trần Thị Huyền
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC
Bài 2: Kiểm nghiệm Procain, Định tính lidocain
Mục tiêu:
•
•
Trình bày được ngun tắc và thực hiện được các phản ứng định tính Procain và lidocain
Trình bày được các nguyên tắc chung của PP chuẩn độ Nitrit. ứng dụng để định lượng
Procain đạt kết quả đúng
Ι, Kiểm Nghiệm Procain Hydroclorid
Công thức:
CTPT: C13H20N2O2. HCl
Ptl: 272,8
Đặt Công thức tổng quát của Procain là ArNH2
1, Tính chất
- Vật lý: Tinh thể khơng màu hay tinh bột biến tính, khơng mùi.
- Độ tan: Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96o , thực tế không tan trong ether.
2, Định tính
-Thí nghiệm 1: Tính khử của Procain
Nguyên tắc: Do phân tử procain có tính khử nên phản ứng được với KMnO 4 làm mất màu dung
dịch.
Tiến hành
Hiện tượng
Kết luận và giải thích
Lấy 2ml dd chất thử 5%
mới pha vào
một ông
nghiệm, thêm 2ml nước và
0,5ml acid sulfuric loãng,
lắc. thêm 1ml dd KMnO4
0,1% theo dõi sự mất màu
tím.
- Dung dịch trước khi mất
màu
Sau phản ứng thuốc tím
mất màu.
Giải thích: Do Procain là 1
amin thơm có tính khử
mạnh, mà KMnO4 là chất
OXH nên xảy ra phản ứng
OXH-Khử làm mất màu
dung dịch thuốc tím.
-DD sau khi mất màu
- Thí nghiệm 2: phản ứng tạo phẩm màu nito
Nguyên tắc: do tính chất đặc trưng của amin thơm
bậc 1.
PTPU:
ArNH2+ NaNO2+ 2HCl →[Ar-NN]Cl-+ NaCl+2H2O
[Ar-NN]Cl-+ ꞵ-naphtol → Phẩm màu Nito
Tiến hành
Hiện tượng
Kết luận và giải thích
- Ống nghiệm 1: Hòa tan
50mg chất thử vào 3ml dd
HCl 10% . thêm 1,2 giọt dd
NaNO2 0,1M
- Ống nghiệm 2: Hòa tan
10mg ꞵ-naphtol vào 2ml
dd NaOH 10%. Đổ từ từ dd
trong ống nghiệm 1 vào
ống nghiệm 2: xuất hiện
màu đỏ và kết tủa đỏ.
-Màu đỏ và tủa đỏ của phẩm
màu Nito
KL: Procain
Hydroclorid
tạo được phẩm màu nito
với phản ứng ngưng tụ
cùng 1 phenol cho màu đỏ
và tủa đỏ.
- Thí nghiệm 3: Phản ứng của ion ClNguyên tắc: Trong dung dịch, dưới tạc dụng của H+ , các nguyên tử Cl hữu cơ sẽ chuyển sang
dạng Ion CL- [vô cơ]
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
Tiến hành
Lấy 2ml dd chất thử 0,5%
vào 1 ống nghiệm, acid hóa
bằng 5 giọt acid nitrit 10%.
Thêm 0,5ml dd bạc Nitrat
5%
Hiện tượng
-Tủa
trắng của AgCl:
Kết luận và giải thích
Procain hydroclorid dưới
tác dụng H+ sẽ cho Cl- [vô
cơ], tác dụng với AgNO3
cho tủa AgCl trong trong
NH3.
3, Định lượng Procain Hydroclorid
Nguyên tắc: Sử dụng PP chuẩn độ Nitrit. PP dùng để định lượng các chế phẩm có chứa nhóm
amin thơm bậc 1. Nhiệt đọ o phản ứng ở 5-20 oC. Thêm KBr làm chất xúc tac để tăng tốc độ phản
ứng.
Tiến hành
Hiện tượng
Kết luận
Cân chính xác khoảng
0,3g chế phẩm
cho vào
bình nón dung tích
100ml. thêm 10ml dd
HCl 1N để hịa tan.
Thêm 10ml nước, 1g
KBr và chuẩn độ bằng
dung dịch NaNO2, với
chỉ thị Treopeolin OO
-DD trong bình nón trước
chuẩn độ
-Xây dựng cơng thức:
Từ PTPU ta có: nNaNO2= nAr-NH2
[V.N]Ar-NH = [V.N]NaNO2
Mà CProcain%= 100%. m/mo
→C%= [[V.N]NaNO2.
MProcain.100.100%]/ [a.[100-b]]
[*]
-DD sau chuẩn độ:
Với MProcain là Ptl của Procain
a là khối lượng procain cân đc
ban đầu
[lần 1:a=0,308g, lần 2:
0,302g]
b là độ ẩm của mẫu [b=2%]
VNaNO2= 10,4ml
NNaNoO2= 0,1N
Thay vào cơng thức [*] ta có
C%= 95,86%
Kết luận [ về hàm lượng]:hàm lượng chế phẩm vẫn trong tiêu chuẩn cho phép.
ΙΙ, Định tính Lidocain Hydroclorid
Cơng thức:
CTPT: C14H22N2O.HCl.H2O
PTL: 288,82
1, Tính chất
- Vật lý: Bột kết tinh trắng khơng màu, vị đắng nhẹ. Nóng chảy ở 74-79oC.
- Độ tan: Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96o , thực tế khơng tan
trong ether.
2, Định tính
- Thí nghiệm 1: Td với cobalt[ΙΙ] nitrat tạo phức
Nguyên tắc: trong mt kiềm, Lidocain hydroclorid tạo kết tủa màu trắng của lidocain.
Khi hịa tan tủa trong ethanol 96o thì khi tác dụng với cobalt[ΙΙ] nitrat tạo phức màu xanh.
PTPỨ:
C14H22N2O.HCl.H2O + NaOH → C14H22N2O+ NaCl+ H2O
2 C14H22N2O + Co[NO3]2 → 2HNO3+ Co[C14H22N2O]2
Tiến hành
Hiện tượng
Kết luận và giải thích
Hịa tan 0,25g chế phẩm
trong 5ml nước rồi kiềm
hóa
bằng dd NaOH 2M đến
kết tủa hoàn toàn. Lọc rửa
tủa bằng nước [khoảng 1520ml] đến khi hết kiềm.
Hòa tan tủa trong 1ml
ethanol 96o , thêm 0,5ml dd
cobalt[ΙΙ] nitrat 10% xuất
hiện kết tủa màu xanh.
-Tạo tủa trắng trong dd
kiềm
Giải thích: lidocain Nhóm
chức [-CO] nên khi phản
ứng với dd Co[NO3]2 tạo
LK phối trí tại nhóm chức [CO].
KL: -Lidocain Hydroclorid
tạo kết tủa trắng trong kiềm.
-Lidocain tan tốt trong
ethanol 96o tạo tủa xanh
trong dd
Co[NO3]2
-Tủa xanh với Co2+
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
Thí nghiệm 2: Phản ứng với dung dịch acid picric
Nguyên tắc:
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC
Bài 3: Kiểm nghiệm Isoniazid, định tính quinnine sulfat
Định tính chloramphenicol
Mục tiêu:
•
Trình bày được ngun tắc và làm được các phản ứng định tính isoniazid, quinnine sulfat.
•
Trình bày được ngun tắc và thực hiện được các phép thử tinh khiết isoniazid.
•
Trình bày được ngun tắc và thực hiện được quy trình định lượng isoniazid bằng PP
bromate.
•
Trình bày được ngun tắc và thực hiện được các phản ứng định tính chloramphenicol.
I: Kiểm nghiệm Isoniazid.
Cơng thức: Isoniazid
C6H7N3O
PTL: 137,1
Đặt công thức tổng quát của Isoniazid là R-CO-NH-NH2
1 : Tính chất
- Vật lý: Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể không màu, không mùi
- Độ tan: Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96
2: Định
tính
- Thí nghiệm 1: phản ứng với AgNO3
Nguyên tắc: Dựa vào tính khử của nhóm chức hydrazid và sụ hỗ biến trong nước của isoniazid
Tiến hành
Thêm 1ml dd chế phẩm 2%
một giọt dd AgNO3, xuất
hiện kết tủa trắng, đun nóng
cho kết tủa đen của Ag
nguyên tố
Hiện tượng
Trước khi đun ống nghiệm
xuất hiện kết tủa trắng
Kết luận và giải thích
Khi đun nóng tính khử của isoniazid
tăng đẩy bạc ra khỏi dung dịch tạo
ra tủa đen của Ag nguyên tố
R-CO-NH-NH2
R-C[OH]=NNH2
[ĐK PỨ Hỗ biến trong dd
nước]
R-C[OH]=N-NH2 + AgNO3→ RC[OAg]=N-NH2+ HNO3
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
Sau khi đun xuất hiện tủa
đen
R-CO-NH-NH2 + 4AgNO3 →
R-COOH+ 4Ag + 4HNO3 + N2 [Mt
H2O]
- Thí nghiệm 2: thuốc thử fehling
Ngun tắc Nhóm hydrazid có tính khử nên dễ bị Oxh bởi thuốc thử fehling
PT PỨ:
R-CO-NH-NH2+ 2CuO + 2OH-→R-COOH+N2 +Cu2O +2H2O
Tiến hành
Hiện tượng
Thêm 1ml chế phẩm 2%
Trước
khi đun nóng
một giọt thuốc thủ fehling A
và một giọt thuốc thử
Fehling B. Đun nóng tạo kết
tủa đỏ gạch Cu2O.
Sau khi đun nóng cho kết
tủa đỏ gạch
Kết luận và giải thích
Khi đun nóng Isoniazid dễ
bị Oxh bởi thuốc thử
fehling cho kết tủa đỏ gạch
của Cu2O.
- Thí nghiệm 3: Phản ứng tạo Hydrazon
Nguyên tắc: Isoniazid tham gia phản úng ngưng tụ với các aldehyd, ceton để tạo các hydrazon có
điểm cháy xác định.
PT PỨ:
Tiến hành
Hiện tượng
Hòa tan 0.1g isoniazid trong -Tủa vàng phtivazid
2ml nước, thêm 10ml dd
vanilin 1% đã đun nóng.
Lắc, rồi dùng đũa thủy tinh
cọ thành ống nghiệm sẽ
xuất hiện kết tủa vàng
Phtivazid
Kết luận và giải thích
Isoniazid tác dụng với
vanilin tạo kết tủa vàng, có
độ chảy 226-231oC
- Thí nghiệm 4: Phản ứng với CuSO4
Nguyên tắc: Do có nhóm chức hydrazid, isoniazid có khả năng phản ứng với CuSO 4 tạo phức
màu xanh.
PT PỨ:
R-CO-NH-NH2 + CuSO4→
[R-CO-N-NH2]2Cu [to]→ R-COOH +N2 +Cu2O
Tiến hành
Hiện tượng
Kết luận và giải thích
Hịa tan 0.1 gam isoniazid
trong 5 ml nước, thêm 5
giọt dung dịch CuSO4. Xuất
hiện kết tủa màu xanh do
tao thành phúc. Đun nóng
màu xanh chuyển thành
màu xanh ngọc thạch và có
bọt khí bay lên do nhịm
chức hydrazid bị khử giải
phóng khí N2
-Màu dung dịch trước khi
đun
Dung dịch chế phẩm
isoniazid trong nước tác
dụng với dung dịch CuSO4
tạo
dung dịch màu xanh da
trời và có tủa khi đun nóng
dung dịch → màu xanh
ngọc thạch và có bọt khí
bay ra.
-Màu dung dịch sau khi đun
3, Định lượng isoniazid bằng phương pháp Bromate:
Nguyên tắc: chuẩn độ Bromate ở đây có bản chất là chuyển độ Oxy hóa – Khử. Nhóm chức
Hydrazid [ -NH-NH2] của Isoniazid có tính khử, Brom có tính oxy hóa, nên Bromate dùng để
định lượng Isoniazid.
PTPƯ:
BrO3- + 5Br- + 6H+ → 3Br2 +3H2O
R-CO-NH-NH2 + H2O+ 2Br2→R-COOH+ 4HBr + N2
Tiến hành
Hiện tượng
Dung dịch trong bình
nón khi nhỏ chỉ thị
Metyl đỏ có màu đỏ
Hịa tan 0.25g chế phẩm
trong nước, thêm nước đến
vừa đủ 100ml. Lấy chính
Sau khi chuẩn độ thì
xác 20ml dung dịch trên,
dung
dich trong bình
thêm 100ml nước, 20ml
nón dần chuyển sang
HCL đặc, 0.2g KBr và
màu vàng nhạt
0.05ml dung dịch metyl
đỏ.
Chuẩn độ với KbrO3 0.1N
cho đến khi dung dịch hết
màu đỏ.
Kết luận
Từ PTPU ta
có:
[V.N]kBrO3= [V.N]INH
→NINH= [V.N]kBrO3/ VINH
→ mINH = E. [V.N]kBrO3/ 103 [g]
Do chỉ lấy 1/5 thể tích đi định
lượng nên:
m= 5.MINH. [V.N]kBrO3/ 4.103
Vậy phần tram của isoniazid
trong chế phẩm là:
C%= [5.MINH. [V.N]kBrO3/ 4.103]].
[100/100-b].100%
kết quả thực nghiệm:
VKBrO3= 15,1
khối lượng isoniazid thực tế cân
đc: a= 0,2509
độ ẩm: b=1,81
thay vào công thức ta có phần
tram của isoniazid trong chế
phẩm là:
C%=105,04%
Kết luận [ về hàm lượng]: Hàm lượng của Isoniazid vẫn trong mức cho phép
II. Định tính Quinine sulfat
Cơng thức:
PTL: 783,0
1.Tính chất:
- Vật lý:Bột tinh thể hình kim, mượt, trắng, vị rất đắng.
- Độ tan: Tan trong nước, dễ tan hơn trong nước nóng, dễ tan hơn trong ethanol 96% và
cloroform, rất khó tan trong ether
2. Định tính bằng phản ứng Theleoquinine:
2 ml cp
Nguyên tắc: Nhóm -O–CH3 của quininie sulfat cho phản ứng
Thaleoquinine
3 giọt HNO3 10%
3
giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
PT PỨ:
Tiến hành
Hiện tượng
Kết luận và giải thích
Hịa tan 5mg quinine sulfat
trong 5ml nước thêm 4 giọt
nước Brom rồi thêm 1ml
dung dịch NH4OH loãng
[2M]. Xuất hiện màu xanh
lục nhạt
-Dung dịch sau phản ứng
cho màu xanh lục nhạt
Quinine sulfat tác dụng với
nước Brom cho dung dịch
màu đỏ, sau đổ thêm
amoniac tạo dung dịch màu
xanh lục nhạt [khơng kết
tủa]
[khơng kết tủa]
III. Định tính Chloramphenicol
Cơng thức:
Ptl: 323,13
1. Tính chất
- Vật lý: Bột kết tinh mịn màu trắng, trắng xám hoặc trắng vàng hay tinh thể hình hoặc phiến
dài. Bền vững ở PH